實驗名稱：靜電紡絲工藝制備PVDF

　　研究方向：近年來，靜電紡絲技術在全球材料科學與技術領域備受矚目，已成爲制備連續納米纖維的首選方法。聚偏氟乙烯（PVDF）作爲一種白色或半透明粉狀結晶聚合物，具有氟化半結晶熱塑性特性，是膜分離和油水分離中的理想材料，也是一種具有良好拒水性的疏水材料。采用靜電紡絲技術制備PVDF薄膜，具有低成本、操作簡便、高效率等優勢，所制備的PVDF及其複合型納米纖維膜在穿戴設備、傳感器、生物醫藥、電工電氣及環保建築等領域具有廣泛的應用前景。

　　當前，針對靜電紡絲法制備PVDF薄膜的工藝參數研究相對較少。因此，本研究通過調控紡絲電壓和紡絲速度，研究兩種關鍵參數對PVDF薄膜的影響。采用掃描電鏡與水接觸角測試儀對不同參數下制備的PVDF薄膜進行分析，探究通過調整紡絲過程中的電壓和速度參數對PVDF纖維膜的微觀形貌和疏水性的影響。通過對比實驗數據，確定靜電紡絲法制備PVDF薄膜時紡絲電壓和紡絲速度的最佳組合參數，爲後續PVDF複合膜的制備提供理論參考。

　　實驗目的：靜電紡絲法制備PVDF薄膜，調控紡絲電壓和紡絲速度，研究兩種關鍵參數對PVDF薄膜的影響

　　測試設備：高壓放大器、信號發生器、示波器、冷場發射掃描電子顯微鏡、電熱鼓風幹燥箱、注射泵、注射器等。

　　實驗過程：信號發生器産生激勵信號輸入到高壓放大器，高壓放大器對輸入信號進行放大，放大後的電壓分別輸出到注射器和導電基板上，注射器和導電基板之間由于高壓産生電場。在電紡絲過程中，噴射裝置中裝滿了充電的聚合物溶液或熔融液。在外加電場作用下，受表面張力作用而保持在噴嘴處的高分子液滴，在電場誘導下表面聚集電荷，受到一個與表面張力方向相反的電場力。當電場逐漸增強時，噴嘴處的液滴由球狀被拉長爲錐狀，形成所謂的泰勒錐(Taylorcone)。而當電場強度增加至一個臨界值時，電場力就會克服液體的表面張力，從泰勒錐中噴出。噴射流在高電場的作用下發生震蕩而不穩，産生頻率極高的不規則性螺旋運動。在高速震蕩中，噴射流被迅速拉細，溶劑也迅速揮發，最終形成直徑在納米級的纖維，並以隨機的方式散落在收集裝置上，形成無紡布。實驗框圖如圖1-1。

　　圖1-1電紡絲工藝制備PVDF實驗框圖

　　實驗結果：

　　圖2-1不同紡絲電壓下PVDF纖維膜的SEM圖[(a)10kV；(b)12kV；（c）15kV；(d)18kV；(e)20kV]

　　由圖2-1可見，紡絲液在不同電壓下均能有效拉伸形成纖維，但各纖維膜的微觀形貌和纖維直徑均勻性存在差異。特別是在10kV電壓下，纖維出現斷裂，且直徑相對較大。這是由于在低電場強度下，紡絲液的表面張力占主導地位，電場強度不足以克服紡絲液的表面張力，導致形成的纖維不易被拉伸和分裂，分子鏈也易于斷裂，因此納米纖維直徑較粗。但當紡絲電壓逐步增至12k～15kV時，電場強度逐漸增強，紡絲液射流更容易被拉伸和分裂，從而生成直徑更細、連續且表面光滑的納米纖維。隨著紡絲電壓進一步升高至18kV甚至20kV，電場強度過大會使紡絲液射流量增加、速度加快。這導致纖維在射流分裂過程中不充分，出現串珠狀納米纖維，且纖維直徑差異性增大，甚至産生直徑達到1000nm的粗纖維。

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　　圖：ATA-67100高壓放大器指標參數

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